一、配制方法
直接配制法(适用于低浓度):精确称取一定量的EDTA二钠盐(Na₂H₂Y·2H₂O),如约14.6g的EDTA对应0.05mol/L溶液,或约40g对应0.1mol/L溶液。将其溶于约300mL的温水中,待冷却后,补充至1000mL,充分摇匀后备用。储存时,建议使用玻璃瓶,避免使用橡皮塞或橡胶管,以防污染。
间接配制法(需后续标定):称取一定量的Na₂H₂Y·2H₂O,例如1.9g用于配制0.01mol/L溶液,先加水溶解,然后定容至300mL。
二、标定方法
基准物质选择氧化锌(ZnO)、碳酸钙(CaCO₃)或金属锌(Zn)。以ZnO为例,标定步骤如下:首先制备基准溶液,准确称取一定质量的ZnO(经过800℃灼烧至恒重),加少量水润湿后,滴加稀盐酸溶解,然后定容至指定体积。接着进行滴定操作,移取一定体积的基准溶液于锥形瓶中,加水稀释,并用氨水调节pH至适宜范围。然后加入氨-氯化铵缓冲液和铬黑T指示剂,溶液呈现紫红色。最后使用EDTA进行滴定,直至溶液由紫红色变为纯蓝色,并记录消耗体积。
三、计算公式
EDTA浓度的计算公式为:C_EDTA=(m_ZnO×1000)/(V_1−V_2)×81.38。其中,m_ZnO是基准氧化锌的质量(g),V_1是EDTA消耗体积(mL),V_2是空白试验消耗体积(mL),81.38是ZnO的摩尔质量(g/mol)。
四、注意事项
1. 滴定速度:由于络合反应较慢,临近终点时需要逐滴加入并充分摇匀。
2. pH控制:使用ZnO标定时,pH需控制在约10(使用氨-氯化铵缓冲液);使用CaCO₃标定时,pH需控制在约12-13(使用NaOH调节)。
3. 指示剂用量:铬黑T或钙指示剂只需少量添加。
五、仪器与试剂
所需仪器包括分析天平、酸式滴定管、移液管、锥形瓶、容量瓶等。试剂方面,需使用基准ZnO/CaCO₃、铬黑T指示剂、氨-氯化铵缓冲液、稀盐酸等。根据实际需求,选择具体的配制方法和标定方案。在实际操作中,还需注意遵守实验室安全规范,确保实验过程的准确性和安全性。